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上海儀電科學儀器環氧樹脂的羥值測定

??2021-09-02 閱讀:402
       環氧樹脂優良的物理機械和電絕緣性能、與各種材料的粘接性能、以及其使用工藝的靈活性是其他熱固性塑料所不具備的。因此它能制成涂料、復合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料,在國民經濟的各個領域中得到廣泛的應用。
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5月份,上海儀電帶來了環氧樹脂水分含量檢測的應用方案,現在上海儀電帶著環氧樹脂羥值測定的應用方案與您見面了!

一、背景介紹

羥值是指1g樣品中羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數,以mgKOH/g表示。目前膠黏劑中的環氧樹脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等對羥值有要求。

羥值是環氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環氧樹脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成過程中,利用羥值與酸值的測試來監控合成反應程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產品出廠要求;在聚氨酯膠黏劑生成時,羥值與酸值大小,是異氰酸酯加入改性的重要依據。故我們需要對羥值進行檢測。

依據標準:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羥值的測定。

二、羥值測定方法

1、測試原理

用過量酸酐與產品中羥基反應生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用堿進行中和滴定。根據氫氧化鈉的消耗量,可計算出產品的羥值。由于滴定終點顏色變化不易觀察,因此通過電位來指示終點。

QQ截圖20210902152118

2、儀器及試劑:

● ZDJ-5B型自動滴定儀

● 231-01 pH玻璃電極+232-01參比電極

● 咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5mol/L氫氧化鈉標定滴定溶液

3、測試

(1)樣品前處理:

● 向試料和空白錐形瓶中準確移取25ml鄰苯二甲酸酐酰化試劑。搖動瓶子,至試料溶解,每個錐形瓶接上空氣冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。

● 加熱后,將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉移到250ml燒杯中,用20mL吡啶沖洗錐形瓶。

(2)空白測定:將空白樣品置于滴定儀上,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。

(3)樣品測定:將試樣置于滴定儀上,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。

QQ截圖20210902152141

(1)過量的水會破壞酯化試劑而干擾測定,試劑需要保持干燥,酰化試劑吸潮后需要重新配置。

(2)酯化完成,冷卻后,可以先加少量水,使過量的酸酐直接水解,用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。

(3)樣品的取樣量要進行估算,盡可能使試料質量與理論計算值相近。

三、儀器推薦
ZDJ-5B型自動滴定儀

● 7寸彩色觸摸電容屏,導航式操作;

● 支持電位滴定;

● 實時顯示測試方法、滴定曲線和測量結果;

● 可定義計算公式,直接顯示計算結果;

● 支持滴定劑管理功能;

● 支持pH的標定、測量功能;

● 支持USB、RS232連接PC,雙向通訊;

● 可直接連接自動進樣器實現批量樣品的自動測量。

 

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